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赵仪学 胡宇 任洪涛 2005-12-13 13:41:01 中华现代临床医学杂志 2003年6月第1卷第3期
【摘要】 目的 建立盐酸西替利嗪片的含量测定方法。方法 以水为溶媒，用紫外分光光度法直接测定盐酸西替利嗪片中盐酸西替利嗪的含量。结果 该方法测得盐酸西替利嗪平均回收率为98.7%、RSD为0.4%。结论 该方法基质不干扰测定，方法简便、灵敏、准确，可用于盐酸西替利嗪片的质量控制。
关键词 紫外分光光度法 盐酸西替利嗪片 含量测定
盐酸西替利嗪片是一种安全、长效的高选择性组胺H 1 受体拮抗剂，临床上用于治疗应变性鼻炎、荨麻疹等变态反应性疾病 ［1～3］ 。其原料药采用非水中和滴定法。盐酸西替利嗪片中由于含有淀粉、硬脂酸镁等物质干扰非水滴定，故此无法采用非水滴定法测其片剂含量，依据盐酸西替利嗪在紫外区有最大吸收，我们在其片剂质量标准研究中建立了紫外分光光度法测定盐酸西替利嗪片的含量测定方法，本方法克服了基质干扰。试验结果表明，本方法操作简便、准确，结果重复性好，可有效地用于盐酸西替利嗪片的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津UV-2201紫外分光光度计;湘仪AEU-210电子分析天平。
1.2 试药 氢氧化钠（开封化学试剂厂）;盐酸（洛阳化学试剂厂）;盐酸西替利嗪片（批号:990306、990310、90316）试制产品;盐酸西替利嗪对照品原料精制，经薄层色谱对照，无杂质检出。
2 方法
2.1 吸收光谱绘制 分别以水为溶媒配制20μg/ml相当浓度的盐酸西替利嗪对照品液Ⅰ、盐酸西替利嗪片溶液Ⅱ及按处方比例配制的空白片剂基质溶液Ⅲ，依紫外分光光度法在200～400nm范围内以水为空白扫描，结果如图1，图2和图3。
由图可见，盐酸西替利嗪对照品和盐酸西替利嗪片的最大吸收峰一致，其水溶液在230nm处有最大吸收，且最大吸收波长处，基质无干扰。
2.2 线性关系考察 精密称取105℃干燥至衡重的盐酸西替利嗪对照品适量，配制成250μg/ml的水溶液;分别精密吸取此溶液0.4ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml于50ml容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，得浓度分别为2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、30.0μg/ml、40.0μg/ml的标准溶液。分别以水为空白在230nm处测其吸收度，以吸收度对浓度计算回归方程为:A=9.667×10 -3 +0.03286C，r=0.9998，线性范围2.0～40.0μg/ml。
2.3 回收率测定 按处方比例，精密称取105℃干燥至衡重的盐酸西替利嗪对照品适量，同时加入成份比例的其他辅料，混匀，精密称取约相当于盐酸西替利嗪对照品25mg的量，置50ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，混匀，滤过;精密吸取续滤液2～50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，以水为空白在230nm处测其吸收度。按线性关系考察项下计算含量并计算其回收率，平均回收率为98.7%，RSD=0.4%，n=6。
2.4 含量测定 取样品10片，精密称定，研细;精密称取适量（约相当于盐酸西替利嗪25mg）于50ml容量瓶内，加水稀释溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml于50ml容量瓶内，加水稀释至刻度;依回收率测定项下方法测定，3批样品含量测定结果为99.98%、99.86%、100.26%。均值为99.92%，n=3。
2.5 稳定性考察 取线性关系考察试验的溶液（20μg/ml）于不同时间测其吸收度，共考察8h，间隔1h;结果表明，溶液在8h之内稳定，可以满足测定要求。
2.6 精密度考察 取线性关系考察试验的溶液（10μg/ml）依含量测定要求测其吸收度6次，其吸收度的RSD=0.8%。
2.7 方法稳定性考察 取同一批号的盐酸西替利嗪片分别在不同时期按含量测定要求方法测定含量，共测5次，求得含量的RSD=0.3%。
3 讨论
盐酸西替利嗪在水、0.1mol/L氢氧化钾、0.1mol/L盐酸溶液中易溶，用这三种溶剂配制成含盐酸西替利嗪约20μg/ml的溶液，依紫外分光光度法在200～400nm波长范围内扫描，结果表明，其在三种溶剂中吸收曲线基本一致，且在230nm处均有最大吸收波长。同样条件下，选择水为溶剂最为简便、经济，且在230nm处20μg/ml样品吸收度约为0.5，可以满足测定灵敏度要求。（本文图略）。
参考文献
1 戴德银.实用新药特药手册.第二版.北京:人民军医出版社，1997，1032-1033.
2 张官萍.国产与进口盐酸西替利嗪片治疗常年性变态性鼻炎的比较.中国新药与临床杂志，1999，18（6）:359.
3 曹仁烈.西替利嗪对变态反应中细胞的调控作用.中国医院药学杂志，1999，19（9）:557-558.
（收稿日期:2003-04-30） |
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